Органик нэгдлүүдийг хэрхэн яаж талстжуулах вэ: 11 алхам (зурагтай)

2024 Зохиолч: Jason Gerald | [email protected]. Хамгийн сүүлд өөрчлөгдсөн: 2023-12-16 11:28

Талсжих (эсвэл дахин талстжуулах) нь органик нэгдлүүдийг цэвэршүүлэх хамгийн чухал арга юм. Кристалжих замаар хольцыг зайлуулах үйл явцад нэгдлийг зохих халуун уусгагчаар уусган уусмалыг хөргөөд цэвэршүүлсэн нэгдлээр хангаж, уусмалыг талсжуулж, шүүж тусгаарлаж, гадаргууг нь хүйтэн уусгагчаар угааж үлдэгдэл хольцыг зайлуулах, хатаах.

Энэ процедурыг хяналттай химийн лабораторид, агааржуулалт сайтай газарт хамгийн сайн хийдэг. Энэхүү процедур нь чихрийн түүхий бүтээгдэхүүнийг талстжуулж, хольцыг үлдээх замаар элсэн чихрийг арилжааны аргаар их хэмжээгээр цэвэршүүлэх зэрэг өргөн хүрээний хэрэглээтэй болохыг анхаарна уу.

Алхам

Алхам 1. Тохиромжтой уусгагчийг сонгоно уу

"Яг л уусдаг шиг" эсвэл Similia similibus solvuntur гэсэн нэр томъёог санаарай. Энэ нь ижил төстэй бүтэцтэй бодисууд хоорондоо уусдаг гэсэн үг юм. Жишээлбэл, элсэн чихэр, давс нь тосонд биш усанд уусдаг бөгөөд нүүрсустөрөгч гэх мэт туйлт бус нэгдлүүд нь гексан гэх мэт туйлт бус нүүрсустөрөгчийн уусгагчид уусдаг.

• Хамгийн тохиромжтой уусгагч нь дараахь шинж чанартай байдаг.

  • Халуун үед уусдаг нэгдлүүд боловч хүйтэн үед уусдаггүй.
  • Ямар ч хольцыг огт уусгахгүй байх (ингэснээр цэвэр хольцыг уусгахад шүүж авах боломжтой), эсвэл бүх хольцыг татан буулгах (хүссэн нэгдлийг талсжихад уусмалд үлдэхийн тулд).
  • Нэгдмэл бодисуудтай урвалд орохгүй.
  • Шатаж чадахгүй.
  • Хоргүй.
  • Хямд.
  • Маш дэгдэмхий (тиймээс талстуудаас амархан салгаж болно).

• Туршилтаар эсвэл хамгийн туйлын бус уусгагчийг ашиглан олж авсан хамгийн сайн уусгагчийг тодорхойлох нь ихэвчлэн хэцүү байдаг. Дараах хамгийн түгээмэл уусгагчдын жагсаалттай танилцана уу (хамгийн туйлаас хамгийн бага туйл хүртэл). Хоорондоо ойрхон уусгагч холилдох болно (бие биенээ уусгана). Хамгийн их хэрэглэгддэг уусгагч нь тодоор бичигдсэн байдаг.

  • Ус (H₂O) Энэ нь шатамхай бус, хоргүй уусгагч бөгөөд олон туйлт органик нэгдлүүдийг уусгана. Сул тал нь өндөр буцалгах цэг (Цельсийн 100 градус) бөгөөд харьцангуй уян хатан биш бөгөөд талстыг салгахад хэцүү болгодог.
  • Цууны хүчил (CH₃COOH) исэлдүүлэх урвалд хэрэгтэй бодис боловч спирт, аминтай урвалд ордог тул ялгахад хэцүү байдаг (буцлах цэг нь Цельсийн 118 градус).
  • Диметил сульфоксид (DMSO), метил сульфоксид (CH₃СОЧ₃) голчлон урвалд уусгагч болгон ашигладаг, талстжихад ховор байдаг. Энэ бодис нь Цельсийн 189 хэмд буцалдаг тул ялгахад хэцүү байдаг.
  • Метанол (CH₃Өө) нь бусад спиртээс өндөр туйлтай янз бүрийн нэгдлүүдийг уусгах ашигтай уусгагч юм. Буцалгах цэг: Цельсийн 65 хэм. C.
  • Ацетон (CH3COCH3) маш сайн уусгагч, сул тал нь буцалгах температур нь Цельсийн 56 хэмээс бага байдаг тул буцлах цэг ба өрөөний температурт нэгдлийн уусах температурын ялгаа бага байдаг.
  • 2-Бутанон, метил этил кетон, МЕК (CH₃COCH₂CH₃) нь буцалгах цэг нь Цельсийн 80 хэмтэй төгс уусгагч юм.
  • Этил ацетат (CH₃COOC₂Х₅) нь 78 градусын буцалгах цэг бүхий төгс уусгагч юм.
  • Дихлорметан, метилен хлорид (CH₂Cl₂) Лигройнтой уусгагч түншийн хувьд ашигтай боловч цельсийн ердөө 35 градусын буцалгах цэг нь талстжих сайн уусгагч болоход хэт бага байдаг. Гэсэн хэдий ч. Түүний хөлдөх цэг нь -78 хэм байна. мөс эсвэл ацетон саван хэрэглэх,
  • Диэтил эфир (CH₃CH₂OCH₂CH₃) лигроин агуулсан уусгагч хосын хувьд ашигтай боловч 40 градусын температурт буцалгах цэг нь маш сайн талсжих уусгагчийг гаргахад хэтэрхий бага байдаг.
  • Метил т -Бутил эфир (CH₃OC (CH₃)₃) нь хямд уусгагч бөгөөд Цельсийн 52 хэмийн буцалгах температур өндөртэй тул диэтил эфирийг сайн орлуулдаг.
  • Диоксан (C.₄Х₈О₂) болороос амархан ялгардаг, бага зэргийн хорт хавдар үүсгэдэг, хэт исэл үүсгэдэг, буцалгах температур нь Цельсийн 101 градус юм.
  • Толуол (C.₆Х₅CH₃) нь арилын нэгдлүүдийг талсжих сайн уусгагч бөгөөд өмнө нь хамгийн их хэрэглэгдэж байсан бензолын нэгдлүүдийг (сул хорт хавдар үүсгэгч бодис) орлуулсан. Сул тал нь түүний буцалгах өндөр температур, Цельсийн 111 градус бөгөөд талстыг салгахад хэцүү болгодог.
  • Пентан (C.₅Х₁₂) Энэ нь туйлын бус нэгдлүүдэд өргөн хэрэглэгддэг бөгөөд ихэвчлэн бусад уусгагчтай хослуулах уусгагч болдог. Бага буцалгах цэг нь мөс эсвэл ацетонтой хамт хэрэглэвэл энэ уусгагч илүү ашигтай болно гэсэн үг юм.
  • Гексан (C.₆Х₁₄) туйлын бус нэгдлүүдэд ашигладаг, идэвхгүй, ихэвчлэн уусгагч хос болгон ашигладаг, буцалгах цэг нь Цельсийн 69 градус.
  • Циклогексан (C.₆Х₁₂) гексантай төстэй боловч хямд бөгөөд Цельсийн 81 градусын буцалгах температуртай.
  • Газрын тосны эфир нь ханасан нүүрсустөрөгчийн хольц бөгөөд үндсэн бүрэлдэхүүн хэсэг нь пентан бөгөөд хямд бөгөөд пентантай сольж ашиглах боломжтой. Буцалгах цэг нь Цельсийн 30-60 градус байна.

  • Лигройн бол гексаны шинж чанартай ханасан нүүрсустөрөгчийн холимог юм.

    Уусгагчийг сонгох алхамууд:

1. Туршилтын хоолойд бага хэмжээний хольцын нэгдэл талстыг хийж уусгагч тус бүрээс нэг дусал дусаахад туршилтын хоолойн хажуугаар урсана.
2. Хэрэв туршилтын хоолой дахь талстууд өрөөний температурт шууд уусвал уусгагчийг татгалзаарай, учир нь их хэмжээний нэгдэл бага температурт уусдаг хэвээр байх болно. Өөр уусгагчийг туршиж үзээрэй.
3. Хэрэв талстууд өрөөний температурт уусдаггүй бол туршилтын хоолойг халуун элсэн ваннд халааж, талстыг ажиглаарай. Хэрэв талстууд уусаагүй бол дахин нэг дусал уусгагч нэмнэ. Хэрэв талстууд уусгагчийн буцалгах цэг дээр уусч, өрөөний температурт хөргөхөд дахин талсжих юм бол та зөв уусгагчийг олсон болно. Үгүй бол өөр уусгагчийг туршиж үзээрэй.

4. Хэрэв уусгагчийг туршиж үзсэний дараа сэтгэл ханамжтай ганц уусгагч олдохгүй бол уусгагч хос ашиглана уу. Болорыг илүү сайн уусгагчаар уусган (талстыг уусгах нь батлагдсан уусгагч), дараа нь бүрхэг болох хүртэл халуун уусмалд тааламж багатай уусгагчийг нэмнэ (уусмал нь ууссан бодисоор ханасан болно). Уусгагч хосыг хооронд нь холих ёстой. Зарим ашигтай уусгагч хосууд нь цууны хүчил - ус, этанол - ус, диоксан - ус, ацетон - этанол, этанол - диэтил эфир, метанол - 2 -бутанон, этил ацетат - циклогексан, ацетон - лигроин, этил ацетат - лигроин, диэтил эфир - лигройн, дихлорметан - лигройн, толуол - лигройн.

   

   Алхам 2. Бохир хольцыг уусгана

   Энэ процедурыг гүйцэтгэхийн тулд нэгдлийг туршилтын хоолойд хийнэ. Том хэмжээний талстыг хутгах саваагаар буталж уусалтыг түргэсгэнэ. Уусгагчийг дуслаар нэмнэ. Уусдаггүй хатуу хольцыг ялгахын тулд илүүдэл уусгагчийг ашиглан уусмалыг уусгаж, хатуу хольцыг өрөөний температурт шүүнэ (4 -р алхам дахь шүүх журмыг үзнэ үү), дараа нь уусгагчийг ууршуулна. Халаахаасаа өмнө хэт халалтаас зайлсхийхийн тулд түрхэгч модыг туршилтын хоолойд хийнэ (уусмалыг буцалгах цэгээс дээш халааж, буцалгахгүйгээр). Модонд гацсан агаар нь цөм үүсгэхийн тулд гарч ирэх бөгөөд ингэснээр уусмал илүү их буцалгана. Эсвэл цоолсон шаазан буцалгах чип ашиглана уу. Хатуу хольцыг зайлуулж, уусгагчийг ууршуулсны дараа талстыг шилэн хутгуураар хутгаж, туршилтын хоолойг уур эсвэл элсэнд халааж, уусмалыг хамгийн бага уусгагчаар бүрэн уусгах хүртэл дусаана.

   

   Алхам 3. Уусмалын өнгийг арилгана

   Хэрэв уусмал өнгөгүй эсвэл бага зэрэг шар өнгөтэй байвал энэ алхамыг алгасаарай. Хэрэв уусмал өнгөтэй бол (химийн урвалд өндөр молекул жинтэй дайвар бүтээгдэхүүн үүссэний үр дүнд) илүүдэл уусгагч, идэвхжүүлсэн нүүрс (нүүрстөрөгч) нэмээд уусмалыг хэдэн минут буцалгана. Өнгөт хольцыг бичил сүвэрхэг чанар өндөртэй тул идэвхжүүлсэн нүүрсний гадаргуу дээр шингээнэ. Шингээгдсэн хольцыг аль хэдийн агуулсан нүүрсийг шүүж ялгаж салгахыг дараагийн алхамд тайлбарлах болно.

   

   Алхам 4. Хатуу бодисыг шүүж ялгана

   Шүүлтүүрийг хүндийн хүчний шүүлтүүрээр, тунадасжуулах эсвэл пипеткээр уусмалыг салгах замаар хийж болно. Ерөнхийдөө вакуум шүүлтүүрийг бүү ашигла, учир нь уусгагч нь хөрөх тул бүтээгдэхүүн нь шүүлтүүр дотор талсжих болно.

   • Таталцлын хүчний шүүлтүүр: энэ бол нарийн нүүрс, тоос, хөвөн гэх мэтийг ялгах сонголт юм. Халуун уур эсвэл халуун тавган дээр халаасан гурван Erlenmeyer колбыг аваарай: эхнийх нь шүүж авах уусмал, хоёрдугаарт хэдэн миллилитр уусгагч, ишгүй юүлүүр, гуравдугаарт угаахад ашиглах талстжуулагч уусмалаас хэдэн миллилитр агуулсан болно.. Хоёрдогч Erlenmeyer колбонд ховилтой юүлүүр дээр (ханасан уусмал хөргөхгүй, юүлүүрийн ишийг талстаар бөглөхгүй байх үүднээс ишгүй) флютер шүүлтүүрийн цаасыг (вакуум хэрэглэдэггүй тул ашигладаг) байрлуулна. Шүүлтүүр хийх уусмалыг буцалгаад алчуураар арилгаад дараа нь уусмалыг шүүлтүүрийн цаасан дээр хийнэ. Гурав дахь Erlenmeyer колбоос буцалж буй уусгагчийг шүүлтүүрийн цаасан дээр үүссэн талстууд дээр нэмж, шүүсэн уусмал агуулсан анхны Erlenmeyer колбыг угаахын тулд угаагчийг шүүлтүүрийн цаасан дээр нэмнэ. Илүүдэл уусгагчийг шүүсэн уусмалыг буцалгаж зайлуулна.
   • Цэвэрлэх: Энэ аргыг том хэмжээний хатуу хольцод ашигладаг. Халуун уусгагчийг хийнэ, ингэснээр уусдаггүй хатуу бодисууд үлдэх болно.
   • Пипеткээр уусгагчийг ялгах: Хатуу хольц хангалттай том бол энэ аргыг бага хэмжээний уусмалд ашигладаг. Туршилтын хоолойн ёроолд дөрвөлжин үзүүртэй пипеткийг (дугуй хэлбэртэй ёроол) оруулаад соруулаар соруулж шингэнийг салгана. Хатуу хольц үлдэх болно.

   

   Алхам 5. Хүссэн нэгдлээ талсжуулна

   Энэ алхамыг бүх өнгөт болон уусдаггүй хольцыг дээр дурдсан зохих алхамуудаар тусгаарласан гэж үзэн хийдэг. Илүүдэл уусгагчийг буцалгах эсвэл зөөлөн агаараар зайлуулна. Буцалж буй температурт ууссан бодисоор ханасан уусмалаар эхэл. Өрөөний температурт аажмаар хөргөнө. Талстжуулалт эхэлнэ. Үгүй бол үрийн талстыг оруулах замаар процессыг эхлүүлэх эсвэл шингэн агаарын интерфейс дээр шилэн хутгуураар хоолойгоор эхлүүлнэ. Кристалжих үйл явц эхэлсний дараа том талст үүсгэхийн тулд савыг бүү зовоо. Удаан хөргөхийн тулд (том талстууд бий болгохын тулд) савыг хөвөн эсвэл салфеткагаар тусгаарлаж болно. Том талстыг хольцоос салгахад хялбар байдаг. Савыг өрөөний температурт бүрэн байлгасны дараа талстын тоог нэмэгдүүлэхийн тулд мөсөн дээр таван минут орчим хөргөнө.

   

   Алхам 6. Кристалыг авч угаана

   Энэ процедурыг гүйцэтгэхийн тулд талстыг мөсөн хүйтэн уусгагчаас шүүж ялгана. Шүүлтүүрийг Hirsch юүлүүр, Buchner юүлүүр эсвэл уусгагчийг пипеткээр тусгаарлах замаар хийж болно.

   • Хиршийн юүлүүр бүхий шүүлтүүр: Нэвтрээгүй шүүлтүүрийн цаас бүхий Хирш юүлүүрийг сайтар битүүмжилсэн вакуум колбонд хийнэ. Уусгагчийг сэрүүн байлгахын тулд шүүлтүүр колбыг мөсөн дээр тавь. Шүүлтүүрийн цаасыг талсжуулагч уусгагчаар норгоно. Колбыг аспиратортай холбож, аспираторыг асааж, шүүлтүүрийн цаасыг вакуумаар доош нь юүлүүр рүү татаж байгаа эсэхийг шалгаарай. Болорыг юүлүүр рүү юүлж, хусаад, шингэнийг талстуудаас салгаж авмагц вакуумыг зайлуулна. Кристаллжих колбыг хэдэн дусал мөсөн хүйтэн уусгагчаар угааж, вакуумыг дахин оруулахдаа юүлүүр рүү юүлж, бүх шингэнийг талстуудаас салгаж авмагц вакуумыг зайлуулна. Үлдсэн хольцыг арилгахын тулд талстыг мөсөн хүйтэн уусгагчаар хэд хэдэн удаа угаана. Угааж дуусаад талстыг хатаахын тулд вакуум үлдээгээрэй.
   • Buchner юүлүүр ашиглан шүүлт хийх: Бухнер юүлүүрийн ёроолд угаагаагүй шүүлтүүрийн цаас тавьж, уусгагчаар норгоно. Вакуум сорохын тулд юүлүүрийг резин эсвэл синтетик резин тааруулагчаар шүүгч колбонд бэхлэнэ. Болорыг юүлүүрт юүлж, хусаад дараа нь шингэнийг колбонд хувааж, талстууд цаасан дээр үлдмэгц вакуумыг зайлуулна. Кристаллжих колбыг мөсөн хүйтэн уусгагчаар зайлж, угаасан талстуудад нэмж, вакуумыг дахин суулгаж, шингэн нь талстуудаас салах үед зайлуулна. Дахин давтаж, шаардлагатай болор талстыг угаана. Талстыг хатаахын тулд вакуум үлдээгээрэй.
   • Пипеткээр угааж, энэ аргыг талстыг бага хэмжээгээр угаахад ашигладаг. Туршилтын хоолойн ёроолд дөрвөлжин үзүүртэй пипеткийг (бөөрөнхий ёроол) хийж, зөвхөн угаасан хатуу үлдэхийн тулд шингэнийг салгана.

   

   Алхам 7. Угаасан бүтээгдэхүүнийг хатаана

   Бага хэмжээний талсжсан бүтээгдэхүүнийг эцсийн хатаах ажлыг талстыг хоёр ширхэг шүүлтүүрийн цаасны хооронд шахаж, цагны шилэн дээр хатаах замаар хийж болно.

   Зөвлөмж

   • Хэрэв уусгагчийг хэт бага хэрэглэвэл уусмалыг хөргөх үед талсжилт хэт хурдан үүсч болно. Хэрэв талсжих нь хэт хурдан байвал хольцыг талстанд оруулах боломжтой бөгөөд ингэснээр талсжих замаар цэвэршүүлэх зорилгодоо хүрэхгүй болно. Нөгөө талаас хэт их уусгагч хэрэглэвэл талсжих нь огт үүсэхгүй байж магадгүй юм. Хэрэв та буцалгах цэг дээр ханасан бол бага зэрэг уусгагч нэмж өгөх нь дээр. Зөв тэнцвэрийг олох нь дадлага шаарддаг.
   • Хэд хэдэн туршилтаар хамгийн тохиромжтой уусгагчийг олох гэж оролдохдоо ялгахад хялбар байдаг тул эхлээд бага буцалж буй болон илүү дэгдэмхий уусгагчаас эхэл.
   • Магадгүй хамгийн чухал алхам бол халуун уусмалыг аажмаар хөргөж, талст үүсэхийг хүлээх явдал юм. Тэвчээртэй байж, хөргөж буй уусмалд хүрэхгүй байх нь маш чухал юм.
   • Хэрэв маш цөөн тооны талстууд үүсэхийн тулд хэт их уусгагч нэмбэл зарим уусгагчийг халааж, хөргөөд дахин ууршуулна.